2022煤炭測氫儀試驗操作步驟
l >選定電解電源極性(每天應互換1 次),通入氧氣并將流量調(diào)節(jié)約為80ml/min , 接通冷卻水,通電升溫。
< 2 >升溫同時,接上吸收二氧化碳U 形管(應先將U 形管磨口塞開啟)和氣匯計,使氧氣流量保持約80ml / min ,按下電解鍵(或預處理鍵)至終點。然后,每隔2min 一3min 按一次電解鍵(或預處理鍵)。10min 后取下吸收二氧化碳U 形管;關(guān)閉所有U 形管磨口塞,在天平旁放置10min 左右,稱量。然后再與系統(tǒng)相連,重復上述試驗,直到兩個吸收二氧化碳u 形管質(zhì)量變化不超過0.005g為止.
< 3 >將燃燒爐、凈化爐和催化爐溫度控制在指定溫度。將煤樣以轉(zhuǎn)瓶法溫和均勻,在預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣(0 . 070g-0.075g) ,稱準至0 . 0002g,并均勻鋪平。在煤樣上蓋一層三氧化鎢。如不立即測定,可把燃燒舟暫存入不帶干燥劑的密閉容器中。
< 4 >接上質(zhì)量恒定的吸收二氧化碳U 形管,保持氧氣流量約80ml/min ,啟動電解池至電解終點,打開帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞,迅速將燃燒舟放在燃燒管入口端,塞上帶推棒的橡皮塞,將氫積分值和時間計數(shù)器清零,用推棒推動燃燒舟,使其一半進入燃燒爐口,煤樣燃燒后(一般30s ) ,按電解鍵(或測定鍵),當煤樣燃燒平穩(wěn),將全舟推入爐口,停留2min 左右,再將燃燒舟推入高溫帶并立即拉回推棒(不要讓推棒紅熱部分拉到近橡皮塞處,以免使橡皮塞損壞)。
< 5 >約10min 后(電解達到終點,否則需適當延長時間),取下吸收二氧化碳U 形管,關(guān)閉其磨口塞,在天平旁放置約10min 后稱量,第2 個吸收二氧化碳U 形管質(zhì)量變化小于0 . 005g,計算時忽略,記錄電量積分器顯示的氫的質(zhì)量(mg )。打開帶推棒的橡皮塞,用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟,塞上帶推棒的橡皮塞(翻膠帽)。
< 6 >煤炭測氫儀的空白值的測定
a 、氫空白值的測定可與吸收二氧化碳U 形管的恒重試驗同時進行,也可在碳氫測定之后進行。
b 、在燃燒爐、凈化爐和催化爐達到指定溫度后,保持氧氣流量約為80mIJmin ,啟動電解到終點。在一個預先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢(數(shù)量與煤樣分析時相當), 打開帶推棒的橡皮塞,放入燃燒舟,塞緊橡皮塞。將氫積分值和時間計數(shù)清零。用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶,立即拉回推棒。按空白鍵或gmin 后按下電解鍵。到達電解終點后,記錄電量積分器顯示的氫質(zhì)量(mg )。重復上述操作.直至兩次空白差值小于0 . 050mg ,取兩次平均值為當天氫的空白值。