設(shè)備的使用及試驗(yàn)操作（油頁巖含油率、干餾總水份產(chǎn)率、半焦產(chǎn)率

    的測定）

（一）方法提要

    將試樣裝入干餾管中置于測試儀干餾孔內(nèi)，在隔絕空氣條件下，以規(guī)

定升溫程序加熱到520℃，并保持一定時(shí)間，干餾結(jié)束，然后蒸餾，測定所

得油、水、半焦的產(chǎn)率。

（二）試驗(yàn)儀器、設(shè)備及其它

1．多功能低溫干餾測試儀：隨機(jī)配置干餾管、水份測定管、錐形瓶、冷凝器、干餾管架、錐形瓶壓環(huán)、錐形瓶塞、干餾管塞、導(dǎo)氣管、記錄表（僅供參考）

2．天平：感量0. Olg

3．電爐：單聯(lián)或多聯(lián)，溫度可調(diào)

4．標(biāo)準(zhǔn)篩：3mm孔徑

5．破碎機(jī)：破碎粒度可調(diào)

（三）試驗(yàn)試劑

1．二甲苯（HG/T3-1011）或甲苯(GB/T684)

2．丙酮( GB/T6026)

（四）試驗(yàn)準(zhǔn)備

1．按GB474制備粒度小于3mm的空氣干燥油頁巖試樣。均勻地取出500g，

  裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。

2．用牛角勺將試樣攪拌均勻，將備好的試樣用天平稱兩份，每份509±0. 5g，

  稱準(zhǔn)到0. Olg進(jìn)行編號(hào)。

3．將插有導(dǎo)氣管的橡膠塞套在干餾管支管上，橡膠塞上平面距干餾管支管

  根部25mm，稱重后放入干餾管支架斜孔中，并保持支管向上位置，將稱

重結(jié)果填入表l中GO對(duì)應(yīng)編號(hào)欄內(nèi)。

4．用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中，注意不要使試樣進(jìn)入支管，如干餾

  管內(nèi)壁上部沾有試樣，可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。

5．將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊，在天平上稱重，稱準(zhǔn)到0. Olg，并將稱

  重結(jié)果填入表l中G1對(duì)應(yīng)編號(hào)欄內(nèi)。

6．稱量清潔干燥的錐形瓶，稱準(zhǔn)到0. Olg，并把稱重結(jié)果填入表l中G2對(duì)  應(yīng)編號(hào)欄內(nèi)。

7．將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上。

8．將裝入干餾管中的試樣輕輕搖動(dòng)、鋪展均勻，使試樣平鋪在干餾管前半

  部（不超過干餾管1/2處）。然后將干餾管插入干餾管支架水平孔中待用。

9．將多功能測試儀水箱拉出，水箱支撐座墊在水箱底部并調(diào)平水箱。

10.將干餾管輕輕插在干餾孔內(nèi)，并用錐形瓶壓環(huán)套在錐形瓶上。

11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水，使錐形瓶高度的2/3浸入水中，

  并保持恒定水位。

（五）設(shè)備及試驗(yàn)操作

1．啟動(dòng)測試儀側(cè)面空氣開關(guān)1.2(3.4)。

2．按儀表左移鍵或右移鍵，選擇控溫程序T1。

3 .按啟動(dòng)鍵，加熱指示燈、運(yùn)行指示燈亮，設(shè)備升溫，試驗(yàn)開始進(jìn)行。

4.設(shè)備溫度升到520℃，恒溫20分鐘，報(bào)警提示、試驗(yàn)結(jié)束。

5．按停止鍵，關(guān)閉空氣開關(guān)1.2(3.4)。

  試驗(yàn)過程中，試樣分解產(chǎn)生的油、水蒸汽和氣體經(jīng)干餾管支管進(jìn)入錐形

  瓶，油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝，氣體則由導(dǎo)氣管排出。

6.取下錐形瓶壓環(huán)，將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出，此時(shí)應(yīng)使干餾管

  支管上的冷凝物盡量流入瓶內(nèi)。

7．取下錐形瓶，蓋緊橡皮塞，用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水，放置5min

  后取下橡皮塞，稱量（稱準(zhǔn)到0. Olg>，并把稱重結(jié)果填入表l中G3對(duì)應(yīng)

  編號(hào)欄。

  盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶的質(zhì)量差即為干餾物的質(zhì)量(a)，見稱重記錄表2。

8．干餾管（包括橡皮塞及導(dǎo)氣管）放置冷卻到室溫后稱量（稱準(zhǔn)到0. Olg），

并把稱重結(jié)果填入稱重記錄表中G4對(duì)應(yīng)編號(hào)欄。然后取下橡皮塞，用蘸

有丙酮的棉花將干餾管及支管內(nèi)外的油擦洗掉。放置3-5min使丙酮揮發(fā)

完，再裝上橡皮塞，再次稱重（稱準(zhǔn)到0. Olg），并把稱重結(jié)果填入表l中

G5對(duì)應(yīng)編號(hào)欄。

此兩次質(zhì)量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質(zhì)量(d)，見稱重?fù)Q算表2。

9．經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量與試驗(yàn)前干餾管質(zhì)量之差，即為半焦的總質(zhì)量(C)，

  見稱重記錄表2。

10.冷凝物中含水量（干餾總水份）的測定

①向已稱過質(zhì)量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然

  后接上水份測定管并與冷凝管相連。

②冷凝器上口應(yīng)用棉花或其它物料塞住，以防止塵埃落入并避免空氣中的

  濕氣在冷凝管中凝結(jié)。

③電爐加熱，并控制蒸餾速度，使冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒2～4滴。

  當(dāng)水份測定管中的水份不再增加時(shí)，即可停止蒸餾（蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)提

  高蒸餾速度，將附著在冷凝器內(nèi)壁的水滴全部排入水份測定管中）。

④錐形瓶冷卻后，取下錐形瓶和水份測定管，如有部分水珠附在水份測定

  管壁上，可用細(xì)的金屬（或玻璃）棒攪拌倒出，等靜置分層后，從水份

  測定管中讀取水的體積數(shù)（稱準(zhǔn)到0. Olml）。取室溫下水的密度為

  lg/cm3，因此水的體積(ml)數(shù)即為干餾總水份(b)的質(zhì)量數(shù)(g)。并

  將結(jié)果填入記錄表l中G6對(duì)應(yīng)編號(hào)欄四、結(jié)果表述

五、計(jì)算公式

  頁巖油產(chǎn)率：Tad= (a-b+d)×100/m

  干餾總水份產(chǎn)率：Wad=b×100/m

  半焦產(chǎn)率：CRad=c×100/m

  式中：m-空氣干燥頁巖樣質(zhì)量，g；

    a-干餾冷凝物質(zhì)量，g；

    b-干餾總水份質(zhì)量，g；

    C-半焦總質(zhì)量，g；

    d一干餾管及支管內(nèi)所沾頁巖油的質(zhì)量，g；

    Tad-空氣干燥基頁巖油產(chǎn)率，%；

    Wad-空氣干燥基干餾總水份產(chǎn)率，%；

    CRad-空氣干燥基半焦產(chǎn)率，% -

2、結(jié)果報(bào)告

  油頁巖格金試驗(yàn)結(jié)果記錄表3中的計(jì)算公式是簡化公式，按公式計(jì)算出

  結(jié)果進(jìn)行算術(shù)平均，然后修約到小數(shù)點(diǎn)后第一位(0.1)。

3、精密度

  按以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

①重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，同一操作者重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過下表數(shù)值

                                               %(m／m)

②再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過下表數(shù)值

                                               %(m／m)